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羧甲基纤维素钠 CMC 的质量分析

发布时间:2019-09-02   点击次数:1773次

CMC 为纤维素羧甲基醚的钠盐,属阴离子型纤维素醚,目前作为食品添加剂用途的

CMC 国家食品安全检测标准 GB 1886.232-2016 及中国药典 2015 版的药用辅料的

相关质量标准的,药用辅料是生产药物制剂的*材料,随着我国制药工业的快速发

展和药品质量标准的提高,药用辅料在药物制剂生产中的重要性逐渐被人们所认识,

在药品生产及剂型开发中的地位也日益提高。各药品生产企业对药品剂型开发的重视

以及我国医疗事业的发展,各生产企业对辅料的质量要求也越来越严格,要求用先进

的仪器进行快速准确的测量分析检测。

CMC 为白色或乳白色纤维状粉末或颗粒,密度 0.5-0.7 /立方厘米,几乎无臭、无

味,具吸湿性。易于分散在水中成透明胶状溶液,在乙醇等有机溶媒中不溶。1%

溶液 pH 为 6.58.5,当 pH>10 <5 时,胶浆粘度显著降低,在 pH=7 时性能zui

佳。对热稳定,在 20℃以下粘度迅速上升,45℃时变化较慢,80℃以上长时间加热

可使其胶体变性而粘度和性能明显下降。易溶于水,溶液透明;在碱性溶液中很稳定,

遇酸则易水解,PH 值为 2-3 时会出现沉淀,遇多价金属盐也会反应出现沉淀。

主要用途食品工业中用作增稠剂,医药工业中用作药物载体,日用化学工业中用作

黏结剂、抗再沉凝剂。其感官要求如下:表 1 检测的理化指标如下:

检测的理化指标如下

其中对于粘度,氯化物及干燥失重为重要的三项指标,其测量方法如下:

1. 粘度的测量方法

中国药典的方法直接参考于美国药典 USP28,因为 BROOKFIELD 粘度计具有连续感

应的实时测量功能,能有效的反映和测量 CMC 的粘度变化,直接规定了使用美国

BROOKFIELD 粘度计配套带制冷恒温水浴进行测量。

 MT 的万分之一分析天平取本品 5.0g/10.0g(配置 1%或者 2%的 CMC 浓度),

精度要求 0.2mg, 置已称定重量的 250ml 的烧杯中,加热水 250ml 水,置热水浴中

保温 30 分钟,迅速在 900-1000rpm 的转速进行顶置机械搅拌 2h 左右,直到粉末

充分湿透,放冷,加入足量的水使混合物总重为 500g,静置、时时搅拌至全部溶解,

放入 BROOKFIELD 的 550 系列恒温水浴,调节温度至 25℃±0.2℃,用 BROOKFIELD

LVDV2T 或者 LVDV-1M 型旋转式黏度计测定黏度,按照下表进行转速的选择,一般

采用 30rpm 或者 60rpm.

 LVDV-1M 及 LVDV-2T 上设定结束条件为 1min,直接读数即为 CMC25.0℃)

的粘度值,一般要求应为标示黏度的 75%-140%

2. 氯化物的测量

称取经 105℃±2℃干燥 2h 的 2g 试样,至 0.0002g,置于 250mL 烧杯中,加

100mL 水和 5mL 过氧化氢。将烧杯置于蒸汽浴中加热,间歇搅拌以获得不黏稠的溶

液。如果 20min 后溶液黏度还未*降解,再加 5mL 过氧化氢并加热直到降解*。

冷却烧杯,加 100mL 水和 10mL 硝酸,置于电位滴定仪的磁力搅拌器上,用微量滴

定管滴加硝酸银标准滴定溶液至电位终点。

目前业界一般采用的是梅特勒的 T5 滴定仪,配置 DMi141-SC 常规银量法滴定用复

合银环智能电极.

梅特勒超越 TX 系列滴定仪产品提供了诸多优点,如 One Click Titration®(一键

滴定)、即插即用和方法数据库,口令保护(用户管理权限), 超越系列滴定仪 T5 

备如下功能:

1)带有 StatusLight™ 的触摸屏控制终端

2)即插即用的电极和滴定管

滴定仪可自动识别zui重要的滴定外围设备,从而zui大限度地减少用户干预。电极校准

或滴定剂浓度等重要数据保存在电极和滴定管芯片内,并自动传输至滴定。因此,使

用错误的滴定剂和电极是不可能的。

3)全面的通讯链接

4)安全的液位传感器和指纹识别器

5)灵活的 SmartSample™功能

SmartSample 阅读器已经作为标准配置安装于所有的超越系列滴定仪上。天平到滴

定仪的无线数据传输避免了手动输入导致的抄录错误。样品数据保存在滴定杯的芯片

内,因此避免了样品混淆。

6)口令保护(用户管理权限)

对于制药的用户而言,此功能是常用的一个基本要求。可以设置每个用户以及每个用

户的个性化主界面。不论谁登录至滴定仪,屏幕上均会出现相应的 快捷键以及自定

义参数,如界面设置,或者语言。

7)双通道滴定控制模式确保操作安全

根据您的使用环境和需要,您可以选择触摸屏的操作终端或者 LabX® PC 软件(或者

两者 同时选择)的双通道滴定控制模式。如果您的实验室没有 PC,您可以非常方便

地选择操 作终端。无论滴定分析在哪里进行,您均可以通过网络将所有的分析数据

存储在 LabX 软件的数据库中。由于滴定仪配有以太网接口,将滴定仪整合成一个网

络再简单不过 了,而且不会产生任何费用。新超越系列电位滴定仪是安全性与灵活

性的组合。

3. 干燥失重:

精密称取本品 1.50g,置已恒重的称量瓶中,在 BINDER FD115 鼓风干燥箱中 105

干燥 6 小时,减失量不得过 8.0%。目前国外的药厂基本上用 MT 的 HR83(目前升级

 HX204)卤素水分仪进行替代检测。

其他的检测指标也有先进的仪器进行测量分析:

比如 MT FE28/S220 进行 PH 测定,乙醇酸钠 (MT UV5 分光光度计 540nm),

金属离子(Pb,Cr,Fe 等)Agilent ICP-OES 或者 AA 等等,就不展开叙述了。

总之:BROOKFIELD LVDV2T 智能数显连续感应粘度计+TC-550SD 恒温水浴,梅

特勒 T5 电位滴定仪,梅特勒 HX204 卤素水分仪等先进仪器设备是进行 CMC 及其

他药用辅料的检验分析的聪明的选择

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