一、开机与准备
1.1环境与硬件检查:确保工作台稳固无振动,远离强磁场干扰,检查主机、电极线、电源线连接稳固无松动。
1.2开机预热:先开仪器主机电源,等待30秒至10分钟完成自检预热,再打开电脑端配套控制软件。
1.3电极预处理:电极用超纯水冲洗3次,滤纸轻轻吸干,铂电极可做抛光处理,按“参比电极→辅助电极→工作电极"顺序接线,避免电流冲击参比电极。
二、核心参数设置
2.1测试技术选择:根据实验目标选定CV(循环伏安)、EIS(阻抗谱)、LSV等对应测试方法。
2.2关键参数配置:
扫描速率:常规研究选1-100mV/s,新手可从50mV/s起步,避免过快引发极化。
电位范围:根据样品特性设置,金属腐蚀常用-1.5V~+1.5V,电池测试需匹配对应电压区间,不超出电解液分解电压。
灵敏度:设置值需大于预期电流,防止过载报错,小电流场景选1e-6A,大电流场景选1e-4A。
2.3辅助设置:勾选自动保存数据,根据信号强度调整滤波等级,开启IR补偿修正溶液电阻带来的电位偏差。
三、测试与数据处理
3.1测试启动:确认电极充分浸入电解液,点击“开始"按钮,实时观察电流曲线是否平稳,出现尖峰/剧烈波动立即暂停检查电极连接与溶液状态。
3.2数据采集:实验过程中可每隔5分钟手动备份数据,测试完成后将原始数据导出为CSV/.bin格式,避免数据丢失。
3.3结果分析:对曲线做基线校正,用Origin等工具进一步处理,可直接读取氧化峰电位、峰电流、阻抗等关键参数,生成实验报告。
四、操作注意事项
4.1关机顺序:实验结束后先关闭软件,再依次关闭电脑、工作站主机电源,严禁直接断电。
4.2设备维护:电极用去离子水冲洗擦干,电解池清洁后做好防尘,定期检查连接线是否老化,每月运行一次设备自检。
4.3异常处理:出现“连接失败"提示时,先检查通讯端口与接线,仍未恢复可重启设备,无法解决及时联系管理员。
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