立式冷冻干燥机基本操作方法及注意事项:
首先,确定干燥样品的种类和数量。根据样品的不同性质和需求,选用不同种类和规格的瓶子或试管,尽可能选择质量好、密封性强的瓶子和试管,确保样品在干燥过程中不受到污染。
其次,制备干燥样品。将样品放入瓶子或试管中,一般每个瓶子或试管的放置量不要超过规定的较大容量。在样品加入瓶子等容器之前,可以对样品进行预冷冻处理以达到较佳的效果,但需要避免过低的冷冻温度和过长的预冻时间,以免影响样品的质量。
接着,将干燥样品放置在设备中,调整好合适的参数。具体的参数需要根据干燥样品的性质,以及设备的不同来确定,通常会设定在-60℃至-50℃,真空度通常会设定在10-1至10-3 Pa之间。
在开始干燥过程前,需要先启动真空泵进行抽真空工作。当真空度达到设定的值后,可以开始进行冷冻干燥过程。在干燥过程中,需根据试验需要设定相应的干燥时间和温度,通常建议干燥时间不宜过久,一般不超过48小时。
在干燥过程中,需要经常观察干燥样品的状态,确保样品在干燥过程中不受到过度加热、过度减压等不利影响。在发现样品出现异常的情况下,需要及时停止干燥,进行重新处理或更换样品。
然后,完成干燥过程后,需要进行后续的处理工作。首先是密封样品,以避免在贮存过程中被空气或其他污染物所污染。其次是对曲线进行分析,得出样品的失重曲线和水分含量变化曲线,这对于对样品的理解和后续处理非常有帮助。
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